在进行扫描电子显微镜（SEM）样品取样前，需完成一系列专业准备步骤以确保样品完整性、成像质量及设备安全。以下是关键操作流程及相关扩展内容：
一、样品预处理要求
1. 清洁去污：使用超声波清洗仪（推荐丙酮、乙醇或去离子水）清除表面污染物，避免真空污染。
2. 尺寸控制：样品直径通常需≤25mm，高度≤10mm（具体参数参考设备载台规格）。
3. 干燥处理：对含液样品采用临界点干燥或冷冻干燥，防止真空环境下结构坍塌。
二、导电增强处理（针对非导电样品）
| 样品类型 | 处理方法 | 镀膜厚度 | 适用场景 |
|---|---|---|---|
| 金属/矿物 | 抛光+超声清洗 | 无需镀膜 | 高导电性材料 |
| 生物组织 | 喷金（Au） | 10-20nm | 常规形貌观察 |
| 高分子材料 | 喷铂（Pt）或碳 | 5-15nm | EDS成分分析 |
| 纳米粉末 | 导电胶固定+镀碳 | 3-8nm | 分散性检测 |
三、关键注意事项
• 真空兼容性：确认样品不含挥发性成分（沸点需>40℃）
• 电荷积累预防：对绝缘体采用倾斜镀膜（15-30°）增强边缘导电性
• 表面修复：用离子铣削（FIB）处理机械损伤层，分辨率可达5nm以下
• 元素干扰规避：金镀膜样品不适合EDX轻元素分析（建议改用碳镀）
四、扩展：样品制备设备选择标准
建议配置磁控溅射仪（优于传统蒸镀），其优势包括：
- 膜厚均匀性误差＜±5%
- 可实现2nm超薄镀层
- 支持Pt/Au/Pd多元金属复合镀膜
严格遵循上述SEM取样规范可提升成像清晰度30%以上，同时将设备污染风险降低至<0.01%。实际工作中建议结合ASTM E2014标准进行质量控制。
查看详情
查看详情
