在SEM(扫描电子显微镜)中获取元素信息主要通过能谱分析(EDS)或波谱分析(WDS)技术实现,具体方法如下:
1. 能谱分析(EDS)
原理:通过检测样品受电子束激发后产生的特征X射线,根据能量差异区分元素。
操作步骤:
- 调整电子束参数(加速电压、束流)以优化X射线激发效率。
- 使用硅漂移探测器(SDD)接收X射线信号,生成能谱图。
- 通过能谱峰位(如Fe的Kα峰6.4 keV)匹配元素,软件自动定量分析(如ZAF校正法)。
优势:快速、多元素同时检测,适合大面积扫描。
局限:轻元素(如B、C、N)检测灵敏度低,能量分辨率有限(~130 eV)。
2. 波谱分析(WDS)
原理:利用衍射晶体分光,精确测量X射线波长,分辨率更高(~10 eV)。
操作要点:
- 选择合适的分光晶体(如LiF用于重元素,PET用于轻元素)。
- 逐点扫描特定波长范围,适合微量元素或重叠峰分离。
优势:高分辨率、低检测限(可达ppm级),适合复杂样品。
缺点:分析速度慢,需单独校准每个元素。
3. 样品制备优化
导电处理:非导电样品需喷镀金、碳膜以避免荷电效应。
表面平整度:抛光减少拓扑信号干扰,提升定量准确性。
标准样品校准:使用已知成分标准样校正仪器响应。
4. 参数选择策略
加速电压:通常为元素临界激发能的2-3倍(如15-20 kV兼顾激发深度与空间分辨率)。
束流与驻留时间:高束流增加信号强度,但可能损伤样品;需权衡信噪比。
5. 数据分析扩展
元素分布映射(Elemental Mapping):结合EDS与扫描成像,生成二维元素分布图。
线扫描(Line Scan):沿特定路径分析成分变化,用于界面或缺陷研究。
6. 联用技术
SEM-EDS+EBSD:结合电子背散射衍射分析晶体结构与成分。
环境SEM(ESEM):允许湿样品或非导电样品直接分析,适合生物材料。
注意事项
元素检测限:EDS约0.1-1 wt%,WDS可达0.01 wt%。
重叠峰处理:如S的Kα峰(2.307 keV)可能受Mo的L峰干扰,需解卷积算法。
辐射损伤:电子敏感样品需降低束流或使用低温样品台。
通过上述方法,SEM可实现对样品微区成分的定性与半定量分析,广泛应用于材料科学、地质、半导体等领域。
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