气凝胶怎么做sem测试

气凝胶的SEM（扫描电子显微镜）测试步骤如下：

1. 样品制备：

- 气凝胶通常导电性差，需喷金或喷碳处理以减少电荷积累，提高图像质量。喷金时间一般为30秒至2分钟，厚度约5-20纳米。

- 若气凝胶脆性大，可先进行冷冻断裂或超薄切片处理，以暴露内部结构。对于块状样品，建议用液氮冷冻后断裂。

2. 样品固定：

- 使用导电胶带或银胶将样品牢固粘附在样品台上，避免测试过程中位移。若样品疏松，可先压片处理。

3. 参数设置：

- 加速电压通常选择5-15 kV，过高电压可能导致样品损伤，过低则降低分辨率。低真空模式（如环境SEM）适合含水或易脱水样品。

- 工作距离建议5-10 mm，探针电流根据信号强度调整。

4. 形貌观察：

- 先低倍率（500-2000X）定位感兴趣区域，再逐步放大至高倍率（10,000-50,000X）观察孔结构。注意调节对比度和亮度以凸显三维网络特征。

5. 能谱分析（EDS）：

- 若需成分分析，可结合EDS。注意气凝胶的低原子序数元素（如C、O）检测需降低电压并延长采集时间。

扩展知识：

环境SEM（ESEM）可直接观察含水气凝胶，避免干燥导致结构坍塌。冷冻SEM（Cryo-SEM）能保留孔内液体相，适合研究溶胶-凝胶过程。

聚焦离子束（FIB-SEM）可实现三维重构，但可能破坏气凝胶的纳米多孔结构。

比表面积和孔径分布需结合BET测试，SEM仅提供形貌信息。

新型气凝胶（如石墨烯、碳纳米管增强型）需注意电子束敏感性，建议低剂量模式成像。

标定需用标准尺寸样品（如已知粒径的金颗粒），图像后期可用软件测量孔径和骨架尺寸，但需考虑投影误差。