导电银胶用于SEM测试的制样步骤如下:
1. 样品预处理
样品需清洁干燥,避免有机污染物或水分影响导电性。若样品为非导电材料,需预先喷金或喷碳处理,防止荷电效应。对于生物样品,需经固定、脱水等处理以保持形貌。
2. 导电银胶的选择与涂抹
选择高纯度、低挥发分的导电银胶(如含银颗粒的环氧树脂型)。用细针头或牙签蘸取少量银胶,均匀涂覆在样品台或样品背面,避免胶体溢出污染观测面。若样品微小,可先用导电胶带固定,再点涂银胶增强接触。
3. 样品粘接与固化
将样品轻压于银胶上,确保充分接触。室温固化型银胶需静置10-15分钟,加热固化型(如80℃烘烤30分钟)可加速进程。固化后检查粘接牢固性,避免脱落。
4. 导电性增强处理
对于高倍率观察或绝缘样品,可在表面轻喷5-10nm的金/铂层,或使用离子溅射仪镀膜。避免过厚镀膜掩盖样品细节。
5. 边缘处理与清洁
用无水乙醇或丙酮擦拭样品周围残留银胶,防止污染镜筒。检查是否存在胶体拉丝或气泡,必要时重新制样。
6. 注意事项
- 银胶用量过多会导致局部隆起,影响焦距;
- 柔性样品需额外固定,防止变形;
- 高真空环境下,低挥发分银胶可减少出气;
- 失效的银胶(变色或干涸)需更换。
扩展知识:
导电银胶的电阻率通常为10^-4~10^-6 Ω·cm,低于碳胶但高于金属镀膜。其导电机制依赖银颗粒的隧穿效应,固化过程需确保颗粒紧密接触。SEM测试时,边缘效应可能导致局部电场集中,合理接地可优化图像质量。
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